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京申为您讲解气相色谱仪调试全过程

时间:2021-08-31 11:48   作者:admin 点击:
  京申为您讲解气相色谱仪调试全过程
  我们详细介绍气象色谱仪调试的整个过程,让每个阶段的工程师都在做什么,老师们和同学们购买新的气象颜色。
  频谱后能更好地与售后工程师学习和交流,更快地掌握看似复杂的精密仪器。接下来,让我们一起学习安装气相色谱仪调试的整个过程。
京申为您讲解气相色谱仪调试全过程
  1、色差计电路各部件检查仪器启动前应先连接气流路,气体种类选高纯度氮或氢气。
  对于实心柱,使荷载气流为20~30ml/min。
  对于毛细管色谱柱,载机纯度比较比99.999%好,其中含氧量越少越好。建议氮:10-12厘米/sec氢:20-25厘米/sec
  2、启动主机
  打开主机总电源开关后,色谱柱箱内的电动机开始工作,检查是否有奇怪的声音,如果有,立即切断电源,并进行进一步检查。
  3、温度控制检查根据说明书,逐一检查柱子温度(包括程序温度)、采样器温度、探测器温度,看能不能在高、中、低温度下保持一定的状态,例如
  柱子温度控制精度必须达到0.01 。
  4、色谱仪的老化
  光谱柱安装和系统泄漏检测工作完成后,可以开始光谱柱的老化。这时,要将色谱从检测器末端分离出来,用氮作为载气进行色谱。
将色谱柱提高到一定温度,一般为温度上限。对于不普通,可以加热到高于比较的使用温度,但差不多不能超过色谱柱
  温度上限,那么比较容易损伤色差。达到老化温度后,记录基线并观察。
  初始阶段基线必须持续上升,达到老化温度后5-10分钟开始下降,持续30-90分钟。达到固定值后就会稳定下来。例如2-3小时后,如果基线不稳定,或者15-20分钟后也没有明显的下降趋势,则系统装置有可能泄漏或污染。遇到这种情况,要将柱子温度降至40以下,尽快检查系统并解决相关问题。但如果持续老化,不仅会对色谱柱造成损伤,而且总是得不到正常稳定的基线。
  一般来说,用比较性固定相和厚涂层涂上的彩缎,老化时间长,但用弱的比较性固定相和薄涂层涂上的彩缎,时间短。
  5、色谱柱损失检测
  色谱热老化过程结束后,用程序提高温度进行空白实验(不进入样品)。通常为10/MIN,从50到比较高使用温度,达到比较高使用温度后保持10分钟。所以我们会得到损失地图。这些数据可能有助于今后比较实验和实验问题的解决。
  空白实验的色谱中不能有色谱峰。色谱峰出现时,通常可能是进口的污染物。在正常使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值增加。另外,在非常低的温度下,如果基线信号值明显大于初始值,则色谱柱和GC系统有污染。
  6、温度上升
  根据实验要求,将柱箱、气化室、传感器的温度上升到工作温度,使其稳定。
  7、通过其他辅助气体
  通过其他辅助气体(如燃烧气体H2),以适当的量(如果有)燃烧空气。
  8、点火
  需要FID、FPD等点火。
  9、调整基线
  基准噪音测试。
  基线漂移测试
  10、样本分析
  定性、定量测定主要是在给定条件下测定定性指标的重复性和定量结果的准确性。
  11、关掉电源
  分析完成后,首先关闭氢气和空气源,关闭氢气火焰检测器,氢气火焰熄灭后,关闭柱子箱的初始温度、检测器温度和采样器温度。
  设置为室温,温度降至设定温度时,请关闭色差计的电源,并在比较后关闭负载。
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